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KKV-730

时间:2020-05-24 02:57  编辑:wendj

・专论与综述・

素。

陶永忠,陈铤,顾国芳①(同济大学高分子材料系,上海200092)

摘要:介绍了水性环氧涂料的种类,固化成膜机理及固化剂的选择。讨论了水性环氧涂料配制时应考虑的因关键词:水性涂料;环氧树脂;适用期;固化剂

1前言

用环氧树脂配制的涂料属于高性能涂料,用于机械设备、厨具、家具、工业地坪等。传统的环氧树脂通常为溶剂或无溶剂体系,由于对环境保护的要求13益严格,不含挥发性有机化合物,或低voc,或小含HAP(Hazardous Air Pollutant有害空气污染物)的体系将成为新的研究方向。国外从70年代起开始开发水性环氧树脂,并陆续进行商品生产。例如Shell公司的EPI—REZ3522WY55和Henkel公司的Waterpoxy 140等。水性环氧树脂小造成空气污染、气味小、小燃且施工工具易于清洗,具有很大的社会效益和经济效益。

2水性环氧的种类

水性环氧体系一般分为两类:

第一类,I型水性环氧体系,由低分子液体环氧树脂(环氧当量190左右)和水性环氧固化剂组成。低分子环氧树脂,通常为双酚A型液体树脂,如国产的环氧E.51(环氧618),shell公司的EPON828等。环氧树脂作为双组分的一个组分一股不乳化,而在使用前由固化剂混合乳化,或预先用击面活性剂乳化。I型水性环氧固化剂必须既是交联剂又是乳化剂。这类固化剂咀多胺为基础,在其分子中引入具有表面活性的链段,使它成为两性分子,从而具有很强的乳化作用。由于采用液态的树脂,T型水性环氧体系中不必加入溶剂,该体系的VOC为零。

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第二类,Ⅱ型水性环氧体系,由高分子量固体环氧树脂(环氧当量500左右),及水性环氧固化剂组成。高分子量环氧树脂在室温下为固体,软化点为60~80℃,一般由生产厂预先配制成乳液。通常其中町能含有少量NHAP(Non—Hazardous Air Pollutant)溶剂。Ⅱ型水性环氧固化剂与Ⅱ型环氧乳液具有较好的相容性,它不要求具有乳化作用。国外已有Ⅱ型水性环氧的商品生产,如Shell公司的EPI.REZ3522和EPI.CURE8290WS0,CIBA公司的PZ396l和HZ340等。

I型和Ⅱ型水性环氧体系的主要区别为:I型环氧体系通常不含有机溶剂,Ⅱ型则大都含有部分属于NHAP的有机溶剂作为成膜助剂;11型环氧体系中的树脂一般为固态,因此,表干时间较I型的短,对I型环氧体系来说,由于树脂是液态的,需要一定的反应时间才能达到表干;11型环氧体系的适用期较I型的长,通常为4~8h,而I型一般则为2—4h。

3水性环氧体系的固化和成膜机理

水性环氧涂料是一种乳液涂料,但其成膜机理与一般聚合物乳液涂料的成膜有很大的区别,同时与溶剂型环氧涂料的成膜也有很大的区别。聚台物乳液涂料的成膜为物理或物理化学过程,聚合物乳液中的聚合物颗粒具有较低的玻璃化温度,在水蒸发后形成紧密堆积结构,在毛细管压力作用下聚结成膜。环氧树脂涂料为反应型的双组分涂料,其成膜过程既有物理过程,又有化学过程。在溶剂型环氧体系中,环氧树脂与固化剂都以分子形式处于溶液中,体系是均相

36・涂料工业2(101年第1期 万方数据

・专论与综述・

的,因而固化}’分完全,所形成的膜是均相的。

水牲环氧涂料为多相体系,环氧树脂为分散相,胺固化剂为连续相,首先在界面上发生固化反应,同时固化剂逐渐扩散到环氧树脂中,进一步使环氧树脂固化,所以水性环氧体系的固化是由扩散过程控制的。是否固化完全取决于以下几个因素:

第一,分散相的粒径。粒径越小,固化越易趋于完全。

第二,分散相环氧颗粒的粘度和玻璃化温度。l 型水性环氧体系中分散相环氧树脂处于液态,但随着固化反应的进行,环氧颗粒表面层的粘度不断增人,甚至成为固体,其玻璃化温度也会逐渐上升,使固化剂的扩散越来越困难。Ⅱ型水性环氧体系中,环氧颗粒为含溶剂的高粘度溶液,随着固化反应的进行也会形成扩散的壁垒。

第三,胺固化剂与环氧树脂的相容性。两者的相容性越好,固化剂越容易向环氧树脂内扩散,有利于固化。环氧树脂是亲油的,其亲水亲油平衡值(HLB)为3左右。而多胺固化剂则是亲水的,具有水溶性。因此,为改善两者的相容性,通常胺固化剂为环氧多胺加成物。

在成膜过程中,随着水分的蒸发,环氧颗粒与胺固化剂形成紧密堆积。如果这时环氧颗粒仍是液态或其玻璃化温度仍低于室温,环氧树脂与固化剂的相容性良好,则可形成均相透明和有光泽的膜。反之,如放置时间太艮,环氧颗粒的玻璃化温度升高,就可能形成不完全均相的膜,透明性和光泽度低,甚至不能成膜。成膜后固化反血继续进行,完全固化可能要10~15天。显然,固化反应的速度太快,不利于成膜。E1.Aasser等人用透射电镜研究了催化剂对水性环氧体系成膜过程的影响。使用催化剂后,固化反应加快,环氧颗粒表而很快固化,使胺固化剂难以扩散到内部,所形成的膜的透射电镜照片显示出明显的两相结构。

水性环氧涂料的固化和成膜性直接影响涂膜的性能,如硬度、光泽、耐水性和耐溶剂性等。要保证涂膜固化完全,首先是使分散相的粒径尽可能小,其次少量的溶剂可起到成膜助剂的作用,有利于提高涂膜的质量。同时应提高胺固化剂与环氧树脂的相容性。

4水性环氧体系用固化剂

室温固化水性环氧树脂涂料一般采用多乙烯多胺类环氧固化剂(如二乙烯三胺、三乙烯四胺及问苯_二胺),实际上大多为它们的改性产物,包括酰胺化的多胺、聚酰胺和环氧一多胺加成物。由于分子中引入了非极性基,改善了它们与环氧树脂的相容性。

早期。酰胺化多胺用作I型水性环氧体系的固化剂,它虽然能使液体环氧乳化,但固化后的性能不佳,耐水性、耐化学性差,需对其加以改性才能保证固化后的性能接近溶剂型环氧树脂涂料,具体方法如下:第一,提高它与环氧树脂的相容性,这有利于分散后环氧乳液的稳定性,并避免固化后由于固化剂析出而造成的表面缺陷。提高相容性的途径是与芳香族单环氧化合物或多环氧化合物反应。典型的芳香族单环氧化合物为缩水甘油醚,典型的多环氧芳香族化合物为双酚A环氧树脂。

第二,如作为I型水件环氧体系的固化剂,多胺改性后必须有表面活性剂的作用。其途径是在分子中引入有表面活性作用的分子链段。文献中报道的大多为非离子型的表面活性物质。

第三,延长水性环氧的适用期。多胺固化剂中包括伯胺氢和仲胺氢。要延长适用期,通常有必要降低固化剂的活性,而伯胺氢的活性比仲胺氢高得多。通过封端剂将伯胺氢反应掉是降低多胺固化剂活性的有效途径。封端剂为单环氧化合物,如缩水甘油丁醚、芳基(如苯基、甲苯基)环氧丙基醚。从相容性考虑,采用脂基与芳基单环氧化合物配用更合适。

第四,保持良好的水分散性。多胺是水溶性的,与环氧化合物加成后亲水性下降,因此,合成时必须考虑亲水亲油的平衡,使它仍有良好的水可分散性。有时采用成盐的方法,一方面中和一部分伯胺氢,另一方面又适当地提高亲水性,使改性后的多胺固化剂有良好的水可分散性。通常用有机‘元弱酸(如醋酸),它在固化后基本挥发掉,不致影响耐腐蚀性。

由于聚酰胺类固化剂的缺点,改性后的性能仍不甚理想,因此水性环氧体系的固化剂主要是多胺一环氧加成物。采用多乙烯多胺(如三乙烯四胺)与单环氧或双环氧化合物加成,将约50%的伯胺氢封闭,然后再与双酚A环氧加成,达到适当的亲水亲油平衡,再与甲醛反应进一步将伯胺氢羟甲基化。以此固化剂固化的环氧体系具有较好的光泽、硬度和耐化学品性。

Walker等人成功地研制成Ⅱ型水性环氧体系的固化剂。首先在多胺过量的情况下与双酚A环氧加

涂料工生2001年第1期・37・ 万方数据

・专论与综述・

成,然后以脂肪族单环氧化台物和芳香族单环氧化合物封闭伯胺氢。合成后以水或水溶性有机溶剂稀释,所得的加成物为澄清溶液。最后加成物再用醋酸中和一部分伯胺氢。该固化剂可用于水性环氧乳液。

除双酚A环氧用于制备胺一环氧加成物外,还可采用酚醛环氧。

I型水性环氧为液体树脂,它通过水性环氧固化剂分散形成可固化环氧体系。

Ⅱ型水性环氧体系为环氧树脂乳液(分散体)。早期的水性环氧涂料用#FN-}L化剂的方法制备乳液,但它们稳定性差,成膜后耐水性、耐溶剂性较溶剂删环氧涂料差得多。

环氧树脂是亲油性分子,其亲水亲油平衡值HLB <3。因此要得到稳定的乳液,应在其分子巾引入亲水链段,这种链段兼具丧面活性剂作用。引入这种链段后,交联后的网链分子量增大,交联密度下降,所以有一定增韧作用。此外,与固化剂混合后的适用期也较长。实际t大多数T型水性环氧乳液都以低分子鼍液体环氧为原料,通过扩链与引入的亲水链段形成高分子环氧。Ⅱ型环氧树脂的分子量高,室温时已呈固体状态,用它配制的涂料表干时间较I型短,因为当水分蒸发后,树脂即使未交联,也已呈固体状态,达到表干的要求。

5水性环氧涂料的配制

由丁水性环氧体系的组成和成膜机理的特殊性,在配制水性环氧涂料时府考虑如下因素:

第一.环氧与多胺固化剂的当量比。环氧与胺氢的当量比对涂膜的性能有很大的影响。在配制环氧涂料时通常采用环氧与胺氢为等当量比,但如果在一定范围内改变当量比,可改善涂膜的某些性能。如环氧稍过量,有助丁提高耐水性和耐腐蚀性。这是因为环氧足亲油的,而胺固化剂是亲水的,凶此,减少胺固化剂的用营就提高了整个体系的亲油性。在某些应用领域则可以使胺固化剂稍过量。胺周化荆过量,有助丁提高同化速度和交联密度,从而有利于提高涂膜的耐溶剂性和耐污染性,附着力、耐磨性和f燥速度也有所提高。

第二,成膜助剂。对I型水性环氧体系,环氧树脂为液态,一般不需要成膜助剂,但加入少量溶剂作为成膜助剂有助于延长其适用期。

对Ⅱ型水性环氧体系,由于使用固体环氧树脂,就必须加入成膜助剂(即环氧树脂的溶剂.常用乙■醇醚类)。

第三,颜填料。作为双组分涂料,颜填料可以加在环氧组分内,也可以加在胺固化剂内。可根据两个组分的当最考虑,使加入颜填料后的两个组分的质量比较接近。由于环氧乳液和胺固化剂内可能含有表面活性剂,因此,颜填料的分散比较容易,可以适当减少分散剂的用量。

第四,其他助剂。选择其他助剂,如消泡剂、分散剂时,要考虑它们与水性环氧的相容性。有的水性环氧固化剂是阳离子叔胺盐,应选择非离子型助剂,避免使用阴离了型产品,否则会形成凝胶。在采用浆状的填料,如浆状碳酸钙时,要确认其中使用的分散剂不是阴离子型的。

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收稿日期2000—07—25

作者地址七海市四平路1239号

联系电话(021)65980678

・38・港料工生2001年第1期 万方数据

室温固化水性环氧树脂涂料

作者:陶永忠, 陈铤, 顾国芳

作者单位:同济大学高分子材料系,

刊名:

涂料工业

英文刊名:PAINT & COATINGS INDUSTRY

年,卷(期):2001,31(1)

被引用次数:43次

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11.黄奇伟环氧磷酸乳液的性能及其应用[期刊论文]-中南大学学报(自然科学版) 2006(2)

12.王美健.杜美利环氧树脂水性化研究进展[期刊论文]-中国胶粘剂 2006(8)

13.石磊.刘伟区.刘艳斌.侯孟华新型聚氨酯改性环氧水性涂料的研制[期刊论文]-新型建筑材料 2006(9)

14.黄立室温固化水性环氧涂料的研究进展[期刊论文]-现代涂料与涂装 2006(8)

15.赵宝华.王留方.张睿.倪爱兵.朱亚军室温固化双组分水性环氧涂料[期刊论文]-涂料技术与文摘 2006(9)

16.石磊.刘伟区.刘艳斌.侯孟华新型水性环氧树脂涂料的研制[期刊论文]-涂料工业 2006(9)

17.胡建修.王科辉.刘志平.王谦.王强水性防腐涂料的研究进展[期刊论文]-精细石油化工进展 2006(10)

18.石磊.刘伟区.刘艳斌.侯孟华环氧树脂水性化新方法及其涂料研制[期刊论文]-化学建材 2006(3)

19.郭娟一种水性环氧树脂合成工艺与性能研究[学位论文]硕士 2006

20.郭娟一种水性环氧树脂合成工艺与性能研究[学位论文]硕士 2006

21.叶寒光固化水性环氧树脂涂料的制备与性能研究[学位论文]硕士 2006

22.王春艳环氧改性的水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯的合成及性能研究[学位论文]硕士 2006

23.席发臣.陈小庆.裴国龙.王国炜水性环氧涂料的研究[期刊论文]-现代涂料与涂装 2005(6)

24.姜美荣水性环氧防腐涂料及应用性能的研究[期刊论文]-涂料工业 2005(9)

25.刘朝阳.舒武炳.刘建中.宋家乐水性环氧树脂/双氰胺体系的研究[期刊论文]-热固性树脂 2005(1)

26.于晓辉.郭忠诚水性环氧涂料体系进展[期刊论文]-电镀与涂饰 2005(9)

27.于晓辉.郭忠诚水性环氧涂料体系进展[期刊论文]-电镀与涂饰 2005(9)

28.简丹水性环氧树脂多元胺固化剂的合成与活性研究[学位论文]硕士 2005

29.孙华杰环氧树脂的改性与水性环氧防腐涂料的研究[学位论文]硕士 2005

30.刘建中水性环氧酯的合成与固化[学位论文]硕士 2005

31.刘朝阳改性F-51水性环氧体系制备、固化及性能研究[学位论文]硕士 2005

32.王丰.刘娅莉.徐龙贵.于占锋水性环氧涂料固化剂研究进展[期刊论文]-涂料工业 2004(8)

33.唐敏锋.舒武炳酚醛环氧树脂水性化的研究[期刊论文]-涂料工业 2004(5)

34.刘汉杰.王旭东.聂轰.杨朝辉水性聚氨酯改性环氧树脂固化剂[期刊论文]-涂料工业 2004(2)

35.江洪申.陈安仁环氧树脂水性化及其在钢结构防腐蚀中的应用[期刊论文]-化学建材 2004(2)

36.朱芳常温固化水性环氧涂料的研究[学位论文]硕士 2004

37.周立新环氧树脂的相反转乳化与水性环氧树脂防腐涂料的研究[学位论文]博士 2004

38.顾国芳水性环氧树脂清漆和色漆的配方研究[期刊论文]-涂料工业 2003(4)

39.张黎.舒武炳水性环氧树脂体系的研究进展[期刊论文]-涂料工业 2002(8)

40.施雪珍.陈铤.顾国芳相反转法制备水性环氧乳液[期刊论文]-涂料工业 2002(7)

41.施雪珍.陈铤.顾国芳水性环氧树脂乳液的研制[期刊论文]-功能高分子学报 2002(3)

42.陈铤.施雪珍.顾国芳双组分水性环氧树脂涂料[期刊论文]-高分子通报 2002(6)

43.陈铤.顾国芳Ⅱ型水性环氧树脂乳液及其固化过程的研究[期刊论文]-建筑材料学报 2001(4)

本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_tlgy200101013.aspx

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